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如何用熔點儀快速鑒別固體原料的真偽和品質
作者:admin    發布日期:2020/12/18     關注次數:     二維碼分享

純粹的有機化合物,一般都有固定熔點,大多數都在300℃以下。在一定壓力下,固-液兩相之間的變化都是非常敏銳的,初熔至全熔的溫度不超過0.5~1℃(熔點范圍或稱熔距、熔程)。熔點儀是根據光透射原理準確測量晶體的熔點和折光率,從而使得對固體熔點的科學判斷。熔點儀可分為:微機熔點儀、偏光熔點儀、數字顯微熔點儀、溫度數顯熔點儀等。熔點儀廣泛應用于石油、化工、制藥、采礦、水利電力、地質、

如混有雜質,則其熔點下降,且熔程也較長。因此可以利用熔點法作為有機化合物的定性分析,并且可以簡單測定該物質純度。

同樣,我們也可以把該方法引入到一些化妝品原料的測定中。原料的品質直接影響產品的品質,對原料品質的把控至關重要。有機物純度的測定方法有很多種,并且準確度和精準度都很高,但需要有一定的測量儀器和條件,或測定步驟較復雜,很多工廠不一定具備這些儀器和人力物力,那么熔點儀法測定常用的化妝品原料就有很實用的價值。

我們常用的化妝品原料,丹皮酚、己基間苯二酚、苯乙基間苯二酚、氯苯甘醚、壬二酸、煙酰胺、OTC、AA2G、水楊酸、己脒定二羥乙基磺酸鹽等等,都有固定的熔點,汀蘭護膚實驗室曾對常用的83種化妝品原料的熔點數據進行收集統計,詳見干貨| 常見固體化妝品原料的熔點,以方便大家查詢。

熔點是固液兩態在大氣壓下成平衡的溫度。純凈的固體有機化合物一般都有固定的熔點,熔點范圍一般不超過0.5℃。當含有雜質時,會使熔點下降,熔程變寬。

如A和B物質的熔點都是110℃,當兩個物質混合時,其熔點會降低到80℃-110℃,甚至更低,溶點距會增長。我們可以利用測熔點,可以對該物質進行定性鑒別,還能估計該物質的純度。

在相同分子式的旋光活性物質,也有該現象,例如 D-扁桃酸的熔點為131-134 °C,L-扁桃酸的熔點為131-134 °C,而DL-扁桃酸 Mandelic acid 的熔點為119-121oC。

為進一步驗證該方法的有效性,我們做了苯甲酸、萘兩種有機化合物含雜質 0%、 2%、 4%、 5%、 6%、 8%、10%、 12%、 14%、 16%、 18%、 20%的混合物的熔點分別進行測定,用毛細管法測定熔點,Z后總結出有機物在含雜質量不同時,熔點的變化規律。

苯甲酸的熔點為122.1℃,萘的熔點為80.5℃。

組:苯甲酸中含有雜質萘

第二組:萘中含有雜質苯甲酸

以上實驗結果表明,當純的固體有機物中含有雜質后,熔點降低,并且隨著雜質含量的增加,熔點降低更大,熔程變大。

因此,需要鑒定某未知物質B時,如測得其熔點和某已知物質A的熔點相同或相近時,不能認為它們為同一物質。還需把它們混合,測該混合物AB的熔點,若熔點仍不變,才能認為它們為同一物質。若混合物AB熔點降低,熔程增大,則說明它們屬于不同的物質。

故此種混合熔點測定,是檢驗兩種熔點相同或相近的有機物是否為同一物質的Z簡便方法。

目前,全自動熔點儀可以簡單、快速、便捷的完成常用有機物的熔點測定,10多分鐘就可以完成一個試樣的測定,實用性非常強。

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